2015藥典藥用氫化 輔料批文

氫化
Qinghua Bimayou
Hydrogenated Castor Oil
    C3H5（C18H35O3）3 
    939.50
    [8001-78-3]
    本品系由氫化制得，主要成分為12-羥基硬脂酸甘油三酯。
    【性狀】 本品為白色至淡黃色的粉末、塊狀物或片狀物。
    本品在中微溶，在中極微溶解，在水或石油醚中不溶。
    熔點  本品的熔點（通則0612）為85～88℃。
    酸值  應不大于4.0（通則0713）。
    羥值  應為150～165（通則0713）。
    值  應不大于5.0（通則0713）。
    皂化值  應為176～182（通則0713）。
    【檢查】  堿性雜質  取本品1.0g，加1.5ml與3ml，溫熱使溶解，加0.04%溴酚藍溶液1滴，趁熱用滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變為黃色，消耗滴定液（0.01mol/L）不得過0.2ml。
    鎳  取鎳標準溶液適量，用0.5%稀硝酸定量稀釋制成每1ml中分別含0、0.005、0.025、0.050與0.075mg的溶液，作為對照品溶液；取本品0.5g，精密稱定，加硝酸10ml消解，將消解液體用水轉移至25ml量瓶中，加0.04mol/L硝酸鎂溶液與0.87mol/L磷酸二氫銨溶液各1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在232.0nm波長處測定，計算，即得。含鎳量不得過百萬分之五。
    重金屬  取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
    砷鹽  取本品1.0g，置150ml錐形瓶中，加5ml，加熱完全碳化后，逐滴加入濃溶液（如發生大量泡沫，停止加熱并旋轉錐形瓶，防止未反應物在瓶底結塊），直至溶液無色。放冷，小心加水10ml，再加熱至三氧化硫氣體出現，放冷，緩緩加水適量使成28ml，依法檢查（通則0822法），應符合規定（0.0002%）。
    脂肪酸組成  取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流約30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，在上層液經無水干燥，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以鍵合為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘；進樣口溫度為260℃；檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯與12-羥基硬脂酸甲酯對照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按12-羥基硬脂酸甲酯峰計算不低于10 000，各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖按面積歸一化法計算，棕櫚酸不大于2.0%，硬脂酸應為7.0%～14.0%，花生酸不大于1.0%，12-氧硬脂酸不大于5.0%，12-羥基硬脂酸應為78.0%～91.0%，其他脂肪酸不大于3.0%。
    【類別】  藥用輔料，乳化劑和軟膏基質等。
    【貯藏】  遮光，密閉保存。